實驗室型玻璃分子蒸餾設(shè)備為玻璃型分子蒸餾設(shè)備，專門用于前期的工藝開發(fā)及實驗，透明的玻璃，能夠很好的觀察物料在分離過程的現(xiàn)象，及時進行工藝的優(yōu)化調(diào)整。
設(shè)備準(zhǔn)備階段：
系統(tǒng)完整性檢查：
確認(rèn)高硼硅玻璃組件無裂紋，所有磨口接口涂抹凡士林密封
檢查真空管路、冷卻水循環(huán)系統(tǒng)密封性(建議使用氦質(zhì)譜檢漏儀)
物料預(yù)處理：
將樣品溶解于相容性溶劑，經(jīng)0.45μm濾膜過濾去除顆粒物
進料濃度控制在30%-50%(w/w)以保證流動性
真空系統(tǒng)建立：
多級抽真空操作：
先啟動機械泵(10^2Pa級)，后開啟擴散泵(0.1Pa級)
采用數(shù)字真空計實時監(jiān)測，目標(biāo)壓力≤0.1Pa
冷卻系統(tǒng)啟動：
調(diào)節(jié)冷卻水流量至1.5-2.5L/min，維持冷凝器溫度≤-10℃
使用溫度梯度驗證：蒸發(fā)面與冷凝面溫差需≥70℃
蒸餾操作流程：
薄膜形成控制：
啟動刮膜轉(zhuǎn)子(初始轉(zhuǎn)速80-120rpm)形成均勻液膜
高粘度物料需采用階梯式轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)(遞增50rpm間隔)
溫度梯度管理：
加熱溫度設(shè)定為物料常規(guī)沸點-20℃(如維生素E建議180℃)
每10分鐘記錄溫度波動，允許偏差±2℃
運行監(jiān)控要點：
關(guān)鍵參數(shù)監(jiān)測：
真空度波動超過±5%立即排查泄漏點
餾出速度控制在1-2滴/秒(過快易導(dǎo)致重組分污染)
安全保護措施：
配置壓力聯(lián)鎖(>0.15MPa自動切斷加熱)
加熱狀態(tài)下禁止補加物料(防暴沸風(fēng)險)
